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香烟过滤棒中新型增塑剂的研制

通常,香烟过滤棒的过滤介质一般都采用醋酸纤维,在其加工过程中,必须加入适量的粘合增塑剂,使膨松,柔软的纤维表面经粘合增塑剂的溶解粘接作用,成型为具有适当硬度的圆型过滤棒。这保证了在烟支连接过滤棒加工和抽吸过程中,不产生扭曲、绉折,变形,使过滤棒对烟气中有害的成分有更好的吸附截留效果。现今,用于香烟过滤棒的过滤介质———醋酸纤维成型的粘合增塑剂,通常是三醋酸甘油酯。但是由于甘油在其它行业中的耗用量很大,致使卷烟行业所需的甘油经常处于短缺状态,即使能买到,价格也较高。另外,甘油中的仲羟基难以酯化,而且它的单乙酯,双乙酯吸湿性很强,这就降低了它的粘合增塑效果。要想避免这种情况发生就得延长反应周期,这就又降低了粘合增塑剂的生产效率,限制了它的产量[1]。因此,目前在卷烟行业急需开发出一种可以替代三醋酸甘油酯的新型粘合增塑剂。有文献报道,二甘醇二醋酸酯可作为一种替代品,当用浓Ｈ2ＳＯ4为催化剂合成它时,产率可达85%-90%[1]。但考虑到用硫酸作催化剂时会造成严重的三废污染,且设备腐蚀严重,后处理需反复中和、水洗,生产周期较长,每釜酯化需6ｈ以上,生产成本国务院发展研究中心原副主任侯云春较高[2]。因此,我们尝试用硫酸锆为催化剂合成二甘醇二醋酸酯。实验表明,以3%(占二甘醇和冰乙酸总重量的质量百分数)(以下均同)的硫酸锆卫浴套餐为催化剂,以30%的苯为溶剂,反应时间为4ｈ,投检测速度快、丈量时将试件垂直放在扭矩盘上入二甘醇和冰乙酸的摩尔比为1∶3时,通过恒沸分水过程可以合成出具有和文献[1]报导相当的产率和产品质量的二甘醇二醋酸酯,而且硫酸锆作为催化剂可以重复使用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ＩＲ用傅立叶红外分光光度计(美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司)测定,酯含量的分析用皂化当量法[3],酸值测定用容量法。二甘醇和冰乙酸,化学纯;硫酸锆,分析纯。

1.2 目标化合物的合成在装有回流冷凝管和分水器的梨形烧瓶中加入9.5ｍＬ(100ｍｍｏｌ)二甘醇,17.2ｍＬ(300ｍｍｏｌ)冰乙酸,0.9ｇ硫酸锆和10ｍＬ苯,加热回流4ｈ,滤出硫酸锆。先在常压下脱水脱苯、脱酸,再减压蒸馏,得到120～122℃/ｋＰａ的无色透明液体———二甘醇二醋酸酯17.0ｇ,产率:89.5%,ｎ20Ｄ=1.4339(文献值ｎ20Ｄ=1.4348[4])回刀叉勺收的硫酸锆经150℃活化2ｈ,可继续作催化剂用于下次实验。

2 结果与讨论

2.1 目标化合物ＩＲｖｍａｘ(ｃｍ-1):2965(ｍ,Ｃ-Ｈ),2890(ｍ,Ｃ-Ｈ),1735(Ｓ,Ｃ=Ｏ),1240(Ｓ,ＣＯＯＣ,1132(ｍ,Ｃ-Ｏ-Ｃ),105使用连续的长丝可以使复合材料在纤维方向上变得非常坚固5(Ｓ,Ｏ-Ｃ-Ｃ),酯含量99.8%,酸值1.61磁带机ｍｇＫＯＨ/ｇ。

2.2 催化剂的选择按1 2中的反应条件,只改变催化剂的种类,结果见表1。

由此可见,硫滤头酸锆和对甲苯磺酸作为催化剂,效果较好,但由于对甲苯碘酸能溶于产物中,难分离出来,从而影响了产品的酸值和酯含量,所以,硫酸锆相比之下显得更好一些。按1.2中仅应条件只改变催化剂硫酸锆用量结果见表2。

可见,当硫酸锆的用量为3.0%时,产品产率最高。按1.2中的反应条件重复使用硫酸锆作为催化剂,结果重复3次,产率都比较高,见表3。可见,硫酸锆作为催化剂,可以重复使用。按1.2中的条件,改变二甘醇与冰乙酸的摩尔比时对产物产率的影响,见表4。结果显示,当摩尔比为1∶3时,产物产率较高,再增加冰乙酸的用量,效果也不明显,从经济上考虑,不合算。

按1.2中的反应条件,改变反应时间,结果显示反应4ｈ,就能得到较高产率,再增加反应时间,也无明显效果。见表5。

按1.2中仅应条件,改变应温度,其影响见表6。可见,80℃为反应合适的温度。再提高反应温度对产率的增加没有好处。我们将所研制的二甘醇二醋酸酯用于香烟过滤棒中增塑剂,并以三醋酸甘油酯作对照组,试验表明,当其含量均为7.5%时,10支滤棒平均重量为7.9ｇ(对照组是7.7ｇ);硬度为89.44%(对照组是90.12%)。符合香烟滤棒中增塑剂的使用要求。总之,以3%的硫酸锆为催化剂,30%的苯为溶剂将位于中国上海闵行的圣戈班高性能塑料及密封件工厂新增为Torlon 聚酰胺-酰亚胺(PAI)树脂授权注塑加工商,二甘醇一冰乙酸的摩尔比为1∶3,反应4ｈ,可合成出产率高、质量好的二甘醇二醋酸酯,并完全可代替香烟滤棒中现用增塑剂———三醋酸甘油酯,从而可缓解当前甘油紧缺的局面,降低成本,是一条行之有效的资源开发途径。

信息来源:中国塑料助剂